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一體化智能蒸餾儀揮發酚操作步驟


發布時間：2016-05-15

一體化智能蒸餾儀揮發酚操作步驟  
水中揮發酚的測定采用4-氨基安替比林分光光度法，實驗原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結果計算等參照國標HJ503-2009。實驗所用儀器為盛泰電子科技智能一體化蒸餾儀和302A萃取儀。
 一、操作步驟  1、插上電源，檢查蒸餾儀器，確保各加熱孔能正常加熱，接通循環水開關，檢查各接口是否漏水，以保證儀器正常運行。  
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中，并加入50ml蒸餾水，加數滴甲基橙指示劑，若試樣未呈現橙紅色，需補加磷酸溶液。  
3、開始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時，停止時加熱，并用蒸餾水定容至250ml。  
4、打開本公司萃取儀，檢查儀器能否正常工作，檢查完畢后，將250ml餾出液全部轉移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。  
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液，設置萃取強度為40Hz，時間90s，停留時間為0，萃取一次，以混勻溶液。  
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取強度、時間、次數不變，萃取一次，混勻溶液。 
7、再加入1.5ml鐵***，萃取強度、時間、次數不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。 
8、在上述分液漏斗中*加入10ml三氯甲烷，設置萃取強度為35Hz，時間60s，停留時間為30s，萃取次數為3次，設置完畢后，按啟動鍵開始萃取。萃取完畢后，靜置分層。 
9、用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內壁，于頸管內塞一小團干脫脂棉或濾紙，將三氯甲烷層通過干脫脂棉團或濾紙，棄去*初濾出的數滴萃取液后，將余下三氯甲烷直接放入光程為20mm的比色皿中。 
10、于460nm波長，以三氯甲烷為參比，測定吸光度。  11、空白實驗：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測定其吸光度。空白與試樣同時測定。 
二、注意事項  
1、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時萃取強度不宜過高，在適宜強度下要保證充分混合均勻，否則會造成空白偏大。 
智能一體化蒸餾儀主要由加熱裝置、蒸餾裝置、循環冷卻水裝置和接收裝置四部加熱裝置設置了加熱速率智能控制功能加熱裝置設置了加熱速率智能控制功能，可實現加熱溫度和加熱效率精密控制；蒸餾裝置為**性設計，蒸餾效率高、冷凝效果好；循環冷卻裝置設置了冷卻溫度顯示和控制功能，可確保冷卻效果。接收裝置設置了蒸餾終點檢測和自動停止加熱功能，實現了智能加熱控制。
2、放液時要成滴，不能成線。